17 Ene
Muestra
Parte representativa de la materia objeto de estudio (agua, alimento, materias primas, otros.)
Analito
Especie química objeto del análisis.
Técnica
Medio de obtener información sobre el analito.
Forma en la que hacemos la medida
Método
Conjunto de operaciones y técnicas aplicadas al análisis de una muestra.
Aplicación de la
técnica
Análisis
Estudio de una muestra para determinar su composición o naturaleza química
Matriz
Entorno que contiene el analito
Interferencia
Especie presente en la matriz que causan resultados erróneos en la determinación del
analito
Indique las partes del proceso analítico
1.PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA
2.SELECCIÓN DEL PROCEDIMIENTO ANALÍTICO
3.MUESTREO
4.PREPARACIÓN DE MUESTRA
5.ANÁLISIS
6.INTERPRETACIÓN DE LOS RESULTADOS INFORME Y CONCLUSIONES
3. ¿Qué es una muestra? ¿Cuál es la diferencia con el plan de muestreo?
Muestra:Parte representativa de la materia objeto de estudio (agua, alimento, materias primas, otros.)
Plan de muestreo: son los pasos los cuales se deben seguir desde donde, donde cuando y como se
recoge la muestra, como almacenarla, para mantenerla, como transportarla y como tratarla para el
sistema de análisis (laboratorio)
4. ¿Cuáles son las carácterísticas principales que debe tener una muestra?
1.Una muestra adecuada debe ser representativa del material a analizar.
2.La muestra a analizar debe ser homogénea, lo que significa que debe ser igual en todas sus partes.
Sin estas condiciones el muestreo no es adecuado.
3.La heterogeneidad del material es la principal problemática, puede ser espacial, temporal o
espacial/temporal
5. ¿Cuáles son los tipos de muestreo? ¿Cuáles son las carácterísticas de
Cada tipo?
Al azar
Consiste en un procedimiento de muestreo para el análisis de materiales que se presentan
como unidades uniformes, por ejemplo pastillas, botellas de agua mineral (muestra aleatoria).
a.Muestreo regular: se eligen al azar un número determinado de unidades a analizar del total,
b.Muestreo estratificado: se eligen dentro de las unidades de muestreo, subdivisiones del total y se
toman aleatoriamente las unidades a analizar.
Intuitivo
Se selecciona por decisión personal la porción del material a analizar,
Estadístico
La selección se basa en reglas estadísticas.
Dirigido
El problema analítico exige un tipo específico de información,
De protocolo
Cuando se debe seguir un procedimiento de muestreo
6
.¿Cuáles son los riesgos que presenta una muestra al ser almacenada?
DESHIDRATACIÓN
HIDRATACIÓN
OXIDACIÓN
EVAPORACIÓN
CONTAMINACIÓN
7.
Indique las diferencias entre muestra primaria, muestra de laboratorio y muestra analítica
Muestra primaria:
es la que se toma del lote para análisis o almacenamiento. Debe ser representativa
del lote
Muestra de Laboratorio:
más reducida y de la misma composición que la muestra bruta. Por ejemplo
pulverizar finamente una muestra bruta sólida.
Porciones de Prueba:
Alícuotas
8.¿Cuales son los requisitos que debe llenar un plan de muestreo?
REQUISITOS DEL PLAN DE MUESTREO
1.- Informar sobre la naturaleza de la muestra y su matriz
2.- Informar sobre la instrumentación a utilizar en el muestreo
3.- Conocer el grado de homogeneidad de la muestra
4.- Indicar el numero de submuestras necesarias para una exactitud determinada 5.- Presentar un
esquema sobre las precauciones a seguir en la preparación de la muestra
9. Indique las formas de tener errores en el muestreo debido a la pérdida de elementos
a) Adsorción por las paredes del recipiente o superficie de las herramientas
b) En procesos de secado, evaporación y mineralización
c) Salpicaduras en el proceso de agitación y preparación de la muestra
10. Indique las formas de tener errores en el muestreo debido a la variación
en la compoisición química de la muestra.
a) Perdida o adsorción de agua
b) Procesos de hidrólisis
c) Procesos de oxidación
d) Procesos de fermentación o microbiológicos
11. ¿En qué consiste la preparación de la muestra?
12. Indique algunos pasos de la preparación de muestra, tanto para sólidos,
líquidos y gases.
Muestra sólida: tratamiento de muestra bruta, homogenización, submuestreo
Muestra líquida: homogenización, separación de fases, pre concentración, submuestreo
Muestra sólida: obtención absorción.
13. ¿Cuáles son las 4 etapas para lograr un componente en forma medible?
1) medida de la cantidad de muestra a analizar
2) Disolución de la muestra
3) Separación
4) Preconcenttración
14. ¿Qué puede decir con respecto a los métodos de trituración de
Muestras?
Triturador de mandíbula
Triturador de rodillos
Triturador de cono
15. Indique en que casos utiliza un ácido no oxidante y en que casos un ácido , para la
disolución de muestras.
–
Tratamiento con oxidantes. La MO se transforma en dióxido de carbono y agua que se eliminan
por evaporación
– Tratamiento con reductores. Se rompen los enlaces entre elemento y MO
16. ¿En qué casos se utiliza disolución por fusión?
Tratamiento muy agresivo y se usa cuando fallan los ácidos minerales
17. ¿Qué tratamiento requieren las muestras orgánicas?
Temperatura elevada
Calcinación:
Seca
Húmeda
Digestión en bombas
Con reflujo Nítrico -perclórico
Combustión en frasco de oxigeno
18. Indique la división y subdivisiones de los métodos analíticos
1. Métodos químicos por vía húmeda
a. Gravimetría: precipitación
b. Análisis Volumétrico: titulación
2. Métodos instrumentales
a. Electroquímicos: electrolisis, conductimetria
b. Separación: cromatografía
c. ópticos: emisión, absorción
19. ¿En qué consiste la calibración instrumental? ¿Cuáles son los métodos
Más utilizados?
Es el proceso por el que se asegura que un sistema es apropiado para el uso que se desea darle
y que se desempeña de acuerdo con las especificaciones dadas por el fabricante. Es decir,
asegurarse de que el instrumento funciona correctamente.
20. Explique en qué consiste el método de estándar externo
Las Soluciones Patrón o patrones de calibración son soluciones preparadas a partir del
analito a determinar. Solo sirven para realizar calibraciones ya que no se encuentran
Presentes los componentes de la matriz que acompañan al analito en las muestras.
21. Explique en qué consiste el método de adición de estándar
Consiste en preparar una serie de patrones y a cada uno de ellos añadir una misma cantidad de la
muestra problema. Se usa cuando es imposible suprimir las interferencias tanto físicas como
químicas de la matriz de la muestra; es un método de extrapolación, por tanto es mucho menos
preciso, se comete un error, Requiere mucha más cantidad de muestras y de reactivos.
22. Explique en qué consiste el método de estándar interno
En éste método se añade tanto a los patrones como a las muestras una cantidad fija de una
sustancia pura que se conoce como Estándar Interno, a elección de éste es a veces complicado
ya que éste tiene que cumplir 3 requisitos:
1. Debe ser de naturaleza similar al analito que se quiere determinar
2. Que tenga una señal fácilmente medible
3. Que ésta señal no interfiera con la señal del analito que se quiere determinar.
23. Defina cada una de las carácterísticas de desempeño de un método Analítico
EXACTITUD: Grado de concordancia entre el valor obtenido de la concentración del
analito en la muestra y el valor verdadero.
Error absoluto ea = valor real – valor experimental
Error relativo % er = valor real – valor experimental X 100
Valor real
PRECISIÓN: grado de concordancia mutua entre un grupo de resultados obtenidos
SENSIBILIDAD: La sensibilidad (S) de un método viene dada por la pendiente de la curva de
calibración señal analítica vs concentración ( mayor pendiente mayor sensibilidad).
LÍMITE DE CUANTIFICACIÓN (LC): cantidad mínima de analito que puede
Determinarse con un método determinado.( 10 gama)
LÍMITE DE DETECCIÓN (LD): concentración del analito que origina una señal yLD
que puede diferenciarse estadísticamente de la señal del blanco (3 gama)
24. ¿A que corresponden los errores determinados?
La tendencia o efecto del error afecta por igual a todos los datos de una serie y puede ser
positiva o negativa
1.Errores instrumentales
2.Errores de procedimiento
3.
Errores personales
25. ¿A que corresponden los errores indeterminados?
Los errores indeterminados presentan fuentes de error más difícilmente evaluables debido
a las variables implicadas en ellos.
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