Conceptos Fundamentales en Química Analítica

• Análisis Químico: Adquisición de información sobre la composición o la estructura química de un sistema material mediante la aplicación de un proceso analítico.
• Propiedad analítica: Propiedad de un elemento, grupo o sustancia química que permite directa o indirectamente su identificación, separación y/o valoración.
• Método analítico: Conjunto de procesos y operaciones (de naturaleza física y química) que conducen a la identificación de una especie o función química (análisis cualitativo) o a su determinación cuantitativa.
• Problema analítico: Planteamiento de la necesidad de una determinada información química, alcanzable a través del diseño y planificación de uno o varios procesos analíticos, así como la interpretación de los resultados.
• Proceso analítico: Conjunto de operaciones que conectan el objeto de estudio y los resultados generados y expresados según el problema analítico planteado. Se divide en tres etapas: operaciones previas, medida y transducción de la señal analítica y tratamiento de datos.
• Parámetro analítico: Característica de un sistema material relacionado con la composición química que va a ser detectada y/o determinada mediante la aplicación de un método analítico.
• Objeto: Sistema del cual se requiere una información química.
• Muestra: Parte o alícuota del objeto que se somete al proceso de medida químico. Material sobre el que se realiza el análisis.
• Analito: Especie química cuya presencia o concentración se desea determinar.
• Matriz: Medio físico que contiene el analito.
• Blanco: Muestra que no contiene analito, pero con la misma matriz que la muestra problema.
• Patrón: Muestra que contiene el analito de concentración conocida. No está necesariamente en la misma matriz que la muestra problema. Se utiliza para calibrar la respuesta de los instrumentos o como muestra control para garantizar el perfecto funcionamiento del método.
• Análisis: Conjunto del proceso de medida químico, desde la toma de muestra hasta la interpretación de los resultados. Proporciona información física o química de los componentes de una muestra.
• Ensayo: Conjunto de etapas o procesos para la identificación o cuantificación del analito en la muestra.
• Determinación: = Ensayo.
• Medida: Estimación de la magnitud de una propiedad del analito o de una especie relacionada con el mismo.

Propiedades de Calidad Analítica

• Representatividad: Propiedad analítica suprema que hace referencia al grado de coherencia, concordancia o consistencia de los resultados generados en el laboratorio con muestras, objetos, problema analítico planteado y objetivo a alcanzar. Se logra con una buena toma de muestra, que sea homogénea y en cantidad suficiente. Además, el ensayo debe realizarse con un número de réplicas suficientes.
• Exactitud: Propiedad analítica suprema que indica el grado de concordancia entre el resultado de una determinación (o la media de n determinaciones) y el valor verdadero del analito en la muestra en cuestión.
• Precisión: Propiedad analítica básica que mide el grado de concordancia entre un grupo de resultados obtenidos de forma idéntica. Se expresa a través de la desviación típica ‘s’, absoluta o relativa. La desviación típica relativa (RSD) expresada en porcentaje, también se conoce como coeficiente de variación (CV).
• Sensibilidad: Capacidad para discriminar entre pequeñas diferencias en cantidad o concentración de analito.
• Selectividad: Capacidad de un método para originar resultados que dependan de forma exclusiva del analito o analitos para su identificación o cuantificación en la muestra.
• Robustez: Resistencia al cambio de respuesta cuando se aplica el método al variar las condiciones experimentales. Capacidad de un método para originar el mismo resultado independientemente del tipo de matriz, analista, laboratorio, condiciones ambientales, etc. Está directamente relacionada con la precisión.
• Repetibilidad: Precisión en condiciones bajo las que se obtienen resultados independientes, con el mismo método, sobre muestras idénticas, por el mismo equipo y operador, durante un corto intervalo de tiempo.
• Reproducibilidad: Precisión en condiciones bajo las cuales los resultados se obtienen con el mismo método, sobre muestras idénticas, pero en laboratorios diferentes (interlaboratorio), equipos distintos y/u operadores (intralaboratorio).
• Interferente: Sustancia (átomo o molécula) distinta al analito que origina una señal analítica similar o altera el resultado analítico.
• Especificidad: Capacidad para distinguir inequívocamente un determinado analito entre otros componentes de comportamiento similar.
• Error aleatorio: Fluctuaciones típicas de la experimentación que varían de forma impredecible. Disminuyen la precisión, son los causantes de la incertidumbre ‘U’ y son muy difíciles de eliminar, como el ruido eléctrico.
• Error sistemático: Son debidos a alteraciones operacionales definidas que, en medidas repetidas, permanecen constantes o varían de forma predecible.
• Intervalo de confianza: Intervalo simétrico que describe el rango de valores dentro del cual se obtendrá un nuevo resultado de una nueva medida al repetir el método para un determinado nivel de probabilidad.

Muestreo y Preparación de Muestra

• Lote: Cantidad determinada de unidades de características similares fabricadas bajo condiciones presumiblemente uniformes que se identifican por tener el mismo código o clave de producción.
• Muestra bruta: Resultado de la mezcla de diferentes unidades de muestreo. Tamaño muy superior a la cantidad necesaria para el análisis. El número de unidades depende de la heterogeneidad del material, tamaño de partícula y exactitud requerida en los resultados.
• Muestra: Fracción de un material sobre la que se estudian ciertas características que posteriormente se generalizan a todo el conjunto.
• Contramuestra: Porción adicional de la muestra tan parecida a la original como sea posible, debe tomarse al mismo tiempo y en la misma forma y cantidad que la muestra original para asegurar que las condiciones sean idénticas.
• Toma de muestra: Conjunto de actividades que se realizan para obtener fracciones representativas del objeto de estudio.
• Plan de muestreo: El muestreo debe estar planificado, detallado y escrito y debe contener toda la información necesaria sobre los pasos a seguir y los materiales a usar.
• Muestreo intuitivo: Basado en la experiencia del muestreador.
• Muestreo estadístico: Obtenido siguiendo un determinado modelo aleatorio o estratificado.
• Muestreo de protocolo: Sigue un plan específico. Suele especificar tipo, tamaño, frecuencia, período de muestreo, etc.
• Muestra selectiva: Muestreo en zonas determinadas.
• Muestra de protocolo: Obtenida siguiendo un protocolo establecido.
• Muestra aleatoria: Obtenida al azar de un conjunto de muestras.
• Muestra composita: Formada por varias submuestras.
• Tamaño de muestra: Depende del tipo de información a obtener. Cuanto mayor es la cantidad, mayor nivel de representatividad se alcanza en el análisis.
• Sonda de muestreo: Sondas capaces de recoger una fracción de material.
• Molturación: Quebrantar un material reduciéndolo a partes de pequeño tamaño y en general, hasta hacerlo polvo.
• Trituradora: Partir y desmenuzar un material sólido, pero sin llegar a hacerlo polvo.
• Molino: Aparato para realizar la molturación.
• Subdivisión: Operaciones para conseguir distribuir una muestra en partes homogéneas. Tiene la finalidad de reducir la cantidad y realizar replicados o submuestras para someterlas a distintos métodos.
• Método del cuarteo: Se divide el material sólido en cuatro partes descartando dos de ellas. Este proceso se repite varias veces.
• Secado: Operaciones para extraer la humedad o hacer que se evapore el agua. Tiene el objetivo de evitar la actividad biológica o la descomposición y facilitar la manipulación.
• Liofilización: Proceso en el que se congela el producto y se introduce en una cámara de vacío para que se separe el agua por sublimación. De esta manera se elimina el agua desde el estado sólido al gaseoso del ambiente sin pasar por el estado líquido.
• Disolución: Tratamiento para descomponer un sólido en sus componentes mediante la formación de enlaces con un disolvente y originar una mezcla homogénea estando el soluto disperso uniformemente en el disolvente.
• Soluto: Sustancia que está disuelta en otra.
• Disolvente: Sustancia o líquido capaz de disolver un cuerpo u otra sustancia.
• Disgregación: Tratamiento con un fundente de gran reactividad a temperatura muy elevada para separar los componentes. Mediante la fusión de la muestra con determinados sólidos a temperaturas elevadas, o por acción de ciertos gases o ácidos fuertes, se consigue su solubilización o la transformación en alguna forma fácilmente soluble.
• Fundente: Sustancia que se añade a otra para facilitar la fusión de esta última.
• Mineralización vía seca: Es una calcinación o conversión a cenizas consistente en introducir la muestra en un crisol y calentar en una mufla a temperaturas elevadas.
• Mineralización vía húmeda: Oxidación en medio ácido consistente en tratar la muestra con un ácido concentrado y calentar a ebullición durante un tiempo determinado.

Métodos de Separación

• Separación: División de una mezcla en dos partes, de composición distinta, de modo que la fracción molar de un componente en una de las partes se incremente con respecto a la fracción molar del resto de los componentes.
• Volatilización: Separaciones basadas en el paso del analito a fase gaseosa.
• Destilación: Calentar la mezcla hasta la temperatura de ebullición del componente de interés, de manera que éste se evapora, separándose la mezcla inicial. El vapor se recoge en un recipiente distinto al original y se vuelve a condensar por enfriamiento. Se emplean destiladores.
• Precipitación: Separaciones basadas en diferencias de solubilidad entre el analito y las posibles interferencias.
• Recristalización: Adición de un disolvente en el que el analito es poco soluble a la temperatura ambiente pero muy soluble a alta temperatura. Se realiza la filtración a elevada temperatura seguida de una filtración a baja temperatura. Se utiliza para analitos que son compuestos orgánicos.
• Extracción líquido-líquido: Extracción basada en la distribución de un soluto entre dos disolventes inmiscibles.
• Extracción sólido-líquido: La extracción en fase sólida convencional es la que corresponde a la extracción del analito contenido en un problema sólido mediante un disolvente puro o mezcla.
• Extracción en fase sólida: La disolución con el analito (líquido) pasa por un cartucho que contiene una fase sólida que adsorbe de manera selectiva el analito, mientras que los restantes componentes de la muestra no quedan retenidos. Posteriormente, el analito es eluido por el paso de un disolvente.

Medida Cualitativa y Cuantitativa

• Medida cualitativa: Proceso que consiste en obtener experimentalmente uno o varios valores de una magnitud.
• Detectar: Poner de manifiesto la presencia del analito por métodos físicos o químicos.
• Identificar: Reconocer que una cosa es lo mismo que se supone o se busca.
• Test/Ensayo: Proceso de observación o medida química para generar información cualitativa. Generalmente son procesos analíticos simples y rápidos.
• Respuesta binaria: Existencia de dos posibles resultados: positivo o negativo, sí o no, presente o ausente.
• Límite de detección: Concentración mínima que origina una señal que pueda distinguirse estadísticamente de la señal de un blanco. En análisis cualitativo es la concentración de analito que origina un porcentaje de señales que un analista considera como positivas.
• Concentración umbral: Nivel máximo o mínimo establecido por el cliente o la legislación para decidir si la muestra tiene una determinada calificación. Debe ser superior que el límite de detección para garantizar el resultado.
• Límite de identificación: Cantidad mínima de analito, en microgramos, que puede reconocerse en un ensayo cualitativo.
• Falso negativo: Aquellas muestras que contienen uno o más analitos por encima del valor límite permitido y que al aplicar el test de barrido o screening dan una respuesta negativa. Es decir, como resultado del test se concluye que la muestra no contiene el analito por encima del nivel máximo fijado cuando en realidad sí lo contiene.
• Falso positivo: Aquellas muestras que realmente no contienen analito por encima del nivel máximo y sin embargo el test indica que están por encima de dicho nivel.

Métodos Clásicos e Instrumentales

• Análisis clásico: Se identifica el analito utilizando reacciones químicas que generan un producto detectable por los sentidos humanos. Se compara el comportamiento de un patrón del analito, de un blanco y de la muestra. Están limitados por la capacidad de los sentidos humanos para detectar cambios.
• Reactivo general: Dan reacción química con la mayoría de los analitos o un grupo de compuestos o iones. Se forman precipitados, complejos, etc. diferenciables o separables del resto de la muestra.
• Reactivo selectivo: Reacciona únicamente con el analito de interés. Su principal objetivo es la separación o identificación de cada analito, en la muestra original o en el grupo en que se encuentra. Pueden ser reactivos inorgánicos, orgánicos o bioquímicos.
• Reactivo enmascarante: Reaccionan específicamente con el interferente, dejando libre al analito para su identificación con el reactivo.
• Ensayo directo: Se realiza un ensayo específico para cada analito mediante el empleo de reactivos muy selectivos y sensibles. Cada ensayo se realiza en una alícuota de la muestra original, se usa un riguroso orden de operación y se emplean reactivos enmascarantes en lugar de separaciones o tratamientos de muestra más complejos.
• Marcha sistemática: Consiste en la separación sistemática de especies utilizando reactivos generales o de grupo. Se origina la agrupación de las especies a identificar en un número reducido de disoluciones. Después se realizan ensayos para cada componente de cada grupo utilizando reactivos selectivos.
• Análisis instrumental: Se estudia una propiedad físico-química a nivel molecular, atómico u otro. El analito se identifica a través de señales originadas por él mismo o un producto de reacción y que son detectadas instrumentalmente.

Técnicas Instrumentales

• Espectroscopia: Estudio de la interacción entre la radiación electromagnética y la materia.
• Absorción: Disminución de la intensidad de la radiación al propagarse la luz a través de una sustancia cualquiera.
• Emisión: Producción de la radiación de una sustancia por transformación de energía térmica, eléctrica o química.
• Emisión fluorescente: Emisión de radiación de una sustancia cuando es expuesta a radiación.
• Espectro: Intensidad de la radiación para cada longitud de onda (o frecuencia).
• Grupo cromóforo: Dobles enlaces conjugados. Heterociclos.
• Grupo fluoróforo: Grupos funcionales presentes en los analitos que originan bandas de excitación-emisión específicas en la región UV-visible.
• Cromatografía: Proceso dinámico de retención-elución de las especies en una fase estacionaria por el paso de una fase móvil. La separación se logra por las diferencias de cada analito por interaccionar con ambas fases.
• Electroforesis: Movimiento de las especies en un medio al aplicar un campo eléctrico, en función de su relación carga/masa.

Sistemas Analíticos Modernos

• Sistema on site: Sistemas analíticos de vanguardia realizados en los laboratorios analíticos de rutina para obtener resultados que permitan una toma de decisiones rápida.
• Método de screening: Son sistemas analíticos de respuesta rápida tipo sí/no los cuales indican si los analitos de interés están presentes por encima o por debajo de una concentración dada.
• Método instrumental directo: Sistemas analíticos basados en el uso de instrumentación portátil o sensado remoto que obtienen información de la muestra sin destruirla.

Etiquetas: conceptos, laboratorio, química, química analítica, terminología